Очистка диметилтерефталата

Автор: admin · Дата: 18 октября 2013 · Прокомментировать

Очистка диметилтерефталата

Очистка диметилтерефталата. Для успешного проведения дальнейших операций синтеза полиэтилентерефталата необходимо очень тщательно очистить полученный диметилтерефталат. Содержание основного вещества в производственном продукте должно быть не менее 99,9%, а кислотное число его не должно превышать 0,2 мг КОН/г. Температура плавления ДМТ должна равняться 140,63±0,02°С. В расплаве ДМТ должен быть бесцветным и прозрачным. Насыпной вес его должен быть не менее 0,45—0,50 кг/л (обычно на такой насыпной вес рассчитывают емкости аппаратов).
Особенно нежелательными здесь примесями являются альдегиды, хлор- и азотсодержащие вещества (содержание азота не должно превышать 0,5 — 10 г/г), железо (не более 5 10 г/с) и монофункциональные соединения. Именно при присутствии альдегидов и соединений железа получается сильно окрашенный полимер. В присутствии монофункциональных соединений бессмысленно ожидать получения качественного высокомолекулярного полимера по причине блокирования молекулами этих соединений концов растущих цепей. Например, в присутствии только 0,05% метилового эфира я-толуиловой кислоты поликонденсация полностью прекращается. Нежелательно присутствие в ДМТ также и терефталевой кислоты или ее полуэфира. Имеется указание43 на то, что при содержании в ДМТ даже незначительных количеств терефталевой кислоты реакция переэтерификации и поли конденсации замедляется. Это объясняется связыванием катионов катализаторов достаточно сильной терефталевой кислотой.
ДМТ очищают перекристаллизацией из бензола41 (в котором нерастворим диметиловый эфир изофталевой кислоты) или из метилового спирта, а также и дистилляцией под вакуумом. ДМТ можно очищать от примесей (ксилола, монометилтерефталата, метилбензоата и др.) и методом непрерывной ректификации продукта на установке, состоящей из 3—4 колонн с возвратной системой45. В результате такой очистки удается получить 99,9%-ный ДМТ.
Свойства диметилтерефталата. Чистый ДМТ—белый кристаллический порошок; он характеризуется следующими константами:

  • Молекулярный вес — 194,18
  • Температура плавления, °С - 140,6 — 140,7
  • Температура кипения, °С - 288
  • Удельный вес при 25°, г/см - 1,283
  • Скрытая теплота плавления, кал/г — 39,5
  • Скрытая теплота испарения, кал/г — 84,9
  • Давление паров при 200°, мм рт. ст. - 84
  • На рисунке показано изменение кислотного числа диметилтерефталата в зависимости от продолжительности нагревании его расплава при 160° в атмосфере инертного газа (азота) в аппарате из нержавеющей стали. Из приведенных данных видно, что термостабильность диметилтерефталата недостаточна и не вполне удовлетворяет требованиям производства полиэфирного волокна.

    Очистка диметилтерефталата

    Степень токсичности ДМТ для организма человека еще пока до конца не установлена. Взвесь его в воздухе, по всей видимости, крайне взрывоопасна, так как на кристаллах при их трении о воздух или же о поверхность непосредственно трубопроводов системы пневмотранспорта может начать накапливаться статическое электричество. Известен случай взрыва полу производственной установки, в которой очень мелкий кристаллический порошок ДМТ передавался потоком воздуха по трубе в циклон.

    Рубрика: Технологии ·  

    загрузка...


    Оставить комментарий или два