Аналитика твёрдых веществ

Автор: dojd · Дата: 17 июля 2013 · Прокомментировать

Аналитика твёрдых веществ

Если реакция с измельченным материалом не дает положительного результата, отобранный и измельченный образец разлагают нагреванием с сернокислым аммонием, как описано выше. Иногда разложение с первого раза может и не закончиться. Тогда массу, оставшуюся после первого нагревания, соскабливают со стенок тигля стеклянной палочкой, снова растирают в тигельке, опять добавляют столько же сернокислого аммония, сколько было взято в первый раз, и снова растирают. После этого массу нагревают на пламени горелки до полного прекращения выделения белого дыма (серного ангидрида).
Для трудно разлагаемых руд и минералов можно использовать смесь аммонийных солей такого состава: хлористый аммоний — 2,5 вес. ч., азотнокислый аммоний — 1 вес. ч. и сернокислый аммоний — 2 вес. ч.
Измельченный образец смешивают с 5—6-кратным количеством смеси аммонийных солей в фарфоровом тигле или в чашке и нагревают. Очень скоро начинается бурная реакция. Тогда нагревание прекращают.

Аммоний

Когда реакция затихнет, массу снова нагревают до прекращения выделения белого дыма. После разложения образца массу счищают со стенок и дна тигля стеклянной палочкой. Берут немного разложенной массы, переносят пробу в другой тигелек и проделывают нужную реакцию. Осколки фарфоровых тарелок, блюдец или чашек вполне пригодны для проведения аналитических реакций между твердыми веществами. На них трудно только производить разложение минералов и руд нагреванием с солями аммония. Однако если осколки разбитой чашки будут иметь углубления, то разложение вести можно.
Кроме фарфоровых, а еще лучше кварцевых тиглей, для проведения реакции можно использовать кусочек белой фильтровальной бумаги — конечно не даст той точности, что присуща зубопротезной лаборатории к примеру, но хоть какой-то результат. Исследуемую пробу помещают на нее, добавляют нужный реактив и смесь растирают на бумаге деревянной палочкой, кончик которой срезан под углом. Для этой же цели можно использовать и обычную спичку, срезав её конец. В крайнем случае, можно воспользоваться, конечно, и стеклянной палочкой, но только растирание ею необходимо производить очень осторожно, чтобы не прорвать фильтровальную бумагу. Увлажнять массу на бумаге можно или дыханием, как описано выше, или же положив фильтровальную бумагу тем местом, на котором производилось растирание, на каплю дистиллированной воды.
О том, что реакция прошла, судят по окраске продуктов реакции. Например, если любую соль свинца растереть с йодистым калием, образуется йодистый свинец желтого цвета. Очень похожую окраску могут дать реакции йодистого калия с солями висмута и сурьмы.
Если же в образце, проверяемом на свинец, присутствует окисное железо или медь, то при растирании с йодистым калием будет выделяться свободный йод, который окрасит массу в желто-бурый цвет.
Таким образом, можно впасть в ошибку, так как если в пробе свинец отсутствует, но появилась желтая окраска, ее можно принять за окраску йодистого свинца.

Рубрика: Геология ·  

загрузка...


Оставить комментарий или два